连接全球买家与优质供应商
云
技术知识

冷冻干燥机冷阱温度不够时,物料会提前融化

作者:云获客 来源: 技术分享 6 次浏览

冷阱不够冷时,水蒸气不能稳定留在阱壁上,干燥箱压力降不下去。搁板仍在加热,物料里的冰温度上升,就会提前融化。

冷冻干燥机冷阱温度不够时,物料会提前融化

冷冻干燥靠物料里的冰直接变成水蒸气,再被冷阱捕集。冷阱壁面的温度必须足够低,壁面上冰的蒸气压才低于物料里冰的蒸气压,水蒸气才会从物料流向冷阱并在阱壁上结成冰。冷阱温度不够时,阱壁蒸气压偏高,蒸气到了阱里也不容易留住,干燥箱里的压力降不下去。搁板却仍在按程序加热,物料里的冰温度跟着上升,升到塌陷或融化的程度,物料就在干燥完成之前化掉。

冷阱留不住水蒸气

冷阱温度不够,可能是冷阱制冷系统的蒸发温度偏高、冷媒不足、膨胀阀供液不好,也可能是阱壁已经挂了太厚的冰,测点仍显示较冷,冰的外表面已经不那么冷。蒸气是凝在冰的外表面上的,外表面不够冷,捕集就变差。箱内压力升高,升华变慢。物料侧的加热还在进行,供热大于升华带走的热,冰的温度就上升,出现提前融化。

顺序是冷阱先不冷,箱压随后升高,物料温度再上升,然后才看到融化。物料已经融化再去看冷阱,冷阱温度仍不够,才能把原因对上。若融化时冷阱温度一直处于应有的低位,箱压也很低,就不是冷阱没有捕集能力,而是热量加得太猛,物料自身超过了能保持冻结的温度。

搁板温度设得过高,即使冷阱很冷、箱压很低,物料表面仍会融化或塌陷。此时冷阱壁面的结冰是正常的,捕集并没有失败,失败在加热程序。冷阱温度不够时,冷阱上的结冰变慢、箱压偏高,物料是在压力降不下去的情况下化的。看箱压。箱压很低仍融化,查搁板温度。箱压降不下去同时冷阱不冷,查冷阱。

真空泵或真空阀门泄漏,箱压也会降不下去,物料同样可能提前融化。冷阱温度可以仍然很低。泄漏时把冷阱与箱体隔开,箱压上升会更快,或能找到漏点。冷阱温度不够时,阀门和泵是正常的,冷阱自身的温度先偏离。箱压高而冷阱很冷,先查真空。箱压高而冷阱不冷,先查冷阱制冷。

物料本身也会提前化

物料在抽真空之前没有冻实,一抽真空就会鼓泡、融化,这发生在干燥开始的时候。冷阱温度可以是正常的。冻干过程中途才融化,且冷阱温度已经升高,才是冷阱捕集不足。开始阶段就化,先看预冻是否完成。中途化、同时冷阱变暖,再看冷阱。

装量过大或托盘里物料太厚,升华路径变长,内部的冰即使冷阱正常也会来不及升华而升温。此时冷阱温度和箱压都可以正常,只是这一批物料太厚。冷阱不够冷时,薄的物料也会化,箱压同时偏高。同样的厚度过去能冻干、这一次冷阱温度偏高且箱压高,就不是装量突然变了。

冷阱除冰不彻底,残余的冰占去面积,新的蒸气只能凝在较暖的外层上,效果和冷阱温度不够相近。制冷系统的蒸发温度可能仍低。除冰干净以后,同样的制冷温度就能把箱压拉下来,物料不再中途融化。不除冰、只把制冷温度再压低,外层冰仍可能不够冷。先看阱内是不是已经堆满旧冰。

制冷系统间歇停机,冷阱温度周期性升高,每一次升高都让箱压回升、物料温度上一个台阶。温度曲线是一截一截往上的。制冷连续运行而温度仍然不够,曲线是平稳地偏高。间歇停机要查控制和保护为什么停。连续仍不够冷,要查冷阱的制冷能力和结冰厚度。

物料提前融化以后,已经塌陷的结构不会因为冷阱后来又冷下来而恢复。后面的干燥即使把水抽走,外观也已经变了。所以冷阱温度要在升华阶段一直够低,而不是融化以后再补冷。箱压一旦因冷阱变暖而升上去,就应停止加热,先恢复冷阱,而不是继续按原程序升温。

冷冻干燥机冷阱温度不够时,水蒸气不能稳定地留在阱壁上,箱压降不下去,搁板继续供热,物料里的冰温度上升,于是提前融化。搁板过热时箱压仍然低。真空泄漏时冷阱仍然冷。预冻不足在刚抽真空时就化。冷阱先变暖、箱压跟着高、物料后化,才是冷阱没有把蒸气捕住。